測定方法
在待測液的三角瓶中加入5滴2號酸性試液,蓋塞輕輕搖動50次,加入3~5滴3號指示液,將棕色瓶中的4號碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液倒入到配帶的空滴瓶中,用此滴瓶要搖動幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30s不退色為止,記錄4號滴定液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進(jìn)行空白溶液測定并記錄4號滴定液消耗的滴數(shù),按以下公式計算出樣品中二氧化硫的含量。
(G1-G2)×0.016
e=————————————
m
式中 e——樣品中二氧化硫的含量,g/kg,L;
G1—— 滴定樣品溶液消耗4號試液的滴數(shù);
G2——滴定空白溶液消耗4號試液的滴數(shù);
0.016——換算系數(shù);
m ——取樣量,g .
注意事項
1在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號滴定液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推斷出用4號滴定液滴定某些食品時不應(yīng)超出的滴數(shù)(注意要減去空白溶液消耗的滴數(shù)),如殘留*≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于 12滴,≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,≤0.03g/lg的食品不應(yīng)多于4滴。當(dāng)取樣量改變時,如水不溶性固體樣品,應(yīng)按公式計算出二氧化硫的含量。
2蘿卜、蒜、辣椒匯總含有硫化物成分對測定有干擾,選擇樣品時應(yīng)加以注意。
3本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。
4本方法比國標(biāo)蒸餾法測得的結(jié)果有20%左右的誤差,要求樣品粉碎或研磨的越細(xì)越好,對超標(biāo)樣品要重復(fù)測定,有條件時送實驗室定量。
5試液1號和2號分別為較強(qiáng)的堿和較強(qiáng)的酸溶液,一旦誤入眼中請立即用大量清水沖洗。
6剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。
試劑質(zhì)量控制
1碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度保持在(0.0100±0.0002)mol/L。
2滴頭滴量保持在(0.05±0.002)mL/滴。