肉類、魚類中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法
19 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷的殘留分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷農(nóng)藥的殘留分析。敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷zui低檢出量為0.6，0.3，0.3，0.15ng，當(dāng)進(jìn)樣量相當(dāng)于0.002g時，zui低檢出濃度分別為0.03，0.015，0.015，0.008mg/kg。
20 原理
同第2章。
21 試劑
21.1 丙酮。
21.2 二氯甲烷。
21.3 無水硫酸鈉：在700℃灼燒4h后備用。
21.4 中性氧化鋁：在550℃灼燒4h。
21.5 硫酸鈉溶液（20g/L）。
21.6 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷標(biāo)準(zhǔn)品各10.0mg，用丙酮溶解并定容至100mL，混勻，每毫升相當(dāng)于農(nóng)藥0.10mg，作為儲備液，保存于冰箱中。
21.7 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時用丙酮稀釋至每毫升相當(dāng)2.0μg。
22 儀器
22.1 氣相色譜：附FPD檢測器。
22.2 電動振搖器。
23 分析步驟
23.1 提取凈化
將有代表性的肉、魚樣品切碎混勻，稱取20.00g于250mL具塞錐瓶中，加60mL丙酮，于振蕩器上振搖0.5h，經(jīng)濾紙過濾，取濾液30mL于125mL分液漏斗中，加60mL硫酸鈉溶液（20g/L）和30mL二氯甲烷，振搖提取2min后，靜置分層，將下層提取液放入另一個125mL分液漏斗中，再用20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同樣提取后，合并二次提取液，在二氯甲烷提取液中加1g中性氧化鋁（如為魚肉加5.5g），輕搖數(shù)次，加20g無水硫酸鈉。振搖脫水，過濾于蒸發(fā)皿中，用20mL二氯甲烷分二次洗滌分液漏斗，倒入蒸發(fā)皿中，在55℃水浴上蒸發(fā)濃縮至1mL左右，用丙酮少量多次將殘液洗入具塞刻度小試管中，定容至2～5mL，如溶液含少量水，可在蒸發(fā)皿中加少量無水硫酸鈉后，再用丙酮洗入具塞刻度小試管中，定容。
23.2 色譜條件
23.2.1 色譜柱：內(nèi)徑3.2mm，長1.6m玻璃柱，內(nèi)裝涂以OV－17（1.5%m/m）和QF－1（2%m/m）的混合固定液的80～100目Chromosorb W A W DMCS。
23.2.2 流量：氮氣60mL/min；氫氣0.7kg/cm2；空氣0.5kg/cm<SUP>2</SUP>。
23.2.3 溫度：檢測器250℃，進(jìn)樣口250℃，柱溫220℃（測定敵敵畏時為190℃）。如同時測定四種農(nóng)藥可用程序升溫。
23.2.4 色譜圖
?。▓D略）
23.3 測定
將標(biāo)準(zhǔn)使用液或樣品液進(jìn)樣1～3μＬ，以保留時間定性；測量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定量。
24 計算
式中：X2——樣品中有機磷農(nóng)藥的含量，mg/kg；
m3——進(jìn)樣體積中有機磷農(nóng)藥的質(zhì)量，mg；
m4——進(jìn)樣體積相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。
結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)值。
25 允許差
相對相差≤10%。
